ГОСТ 902-76Натрия бисульфит технический (водный раствор). Технические условия

Субстанция поставляется в виде белого кристаллического порошка, обладающего гемостатическим действием. Водорастворимый синтетический аналог витамина К3 повышает свертываемость крови. Витамин К способствует свертываемости крови путем усиления синтеза в печени факторов свертывания II, VII, IX, X. Дефицит витамина К может спровоцировать капиллярное кровотечение.

Протромбин (фактор II) в крови при отсутствии Ca2+ и тромбопластина и при наличии проконвертина (фактор VII), факторов IX, X превращается в тромбин. Под влиянием тромбина фибриноген переходит в фибрин, являющийся основой тромба (сгустка крови). Происходит субстратная стимуляция выработки K-витаминредуктазы, действие которой направлено на выработку витамина К. Препарат принимает участие в печеночном синтезе K-витаминзависимых плазменных факторов гемостаза. Менадиона натрия бисульфит выступает в качестве фармацевтической субстанции для ветеринарных препаратов.

Показания

Показаниями к применению являются гипопротромбинемия (лечение и профилактика) на фоне развития дефицита витамина К, обтурационная желтуха, нарушения функции поджелудочной железы, тонкого кишечника, длительная диарея, целиакия и др.

Менадиона натрия бисульфит применяют для лечения и профилактик таких заболеваний, как гиповитаминоз и нарушения белкового обмена декоративных и певчих птиц, голубей в период линьки, при стрессах, вакцинации, при овариитах, сальпингитах. Назначается для повышения яйценоскости, поедаемости корма, улучшения сохранности птенцов, восстановления перьевого покрова. В качестве побочных эффектов могут возникать гипербилирубинемия, желтуха, головокружение. Ослабляется эффект непрямых антикоагулянтов.

Противопоказанием к применению является повышенная индивидуальная чувствительность к составляющим препарата. Неэффективен при болезни Верльгофа и гемофилии.

Публикации в СМИ

Фармгруппа — витамина K аналог синтетический.

Фармдействие. Водорастворимый аналог витамина K (витамин К3), способствует синтезу протромбина и проконвертина, повышает свертываемость крови за счет усиления синтеза II, VII, IX, X факторов свертывания. Обладает гемостатическим действием (при дефиците витамина К возникает повышенная кровоточивость). В крови протромбин (фактор II) в присутствии тромбопластина и Ca2+, при участии проконвертина (фактор VII), факторов IX (Кристмасс-фактора, X (фактора Стюарта-Прауера) переходит в тромбин, под влиянием которого фибриноген превращается в фибрин, составляющий основу сгустка крови (тромба). Субстратно стимулирует K-витаминредуктазу, активирующую витамин К и обеспечивающую его участие в печеночном синтезе K-витаминзависимых плазменных факторов гемостаза. Начало эффекта — через 8-24 ч (после в/м введения).

Фармакокинетика. После в/м введения или приема внутрь легко и быстро всасывается. В незначительных количествах накапливается в тканях. Быстро пройдя цикл метаболической активации, в печени окисляется до диоловой формы. Выводится почками и с желчью практически исключительно в виде метаболитов. Высокие концентрации витамина К в кале обусловлены его синтезом кишечной микрофлорой.

Показания. Гипопротромбинемия (профилактика и лечение), обусловленная дефицитом витамина К: нарушение коагуляции вследствие снижения содержания факторов II, VII, IX, X, на фоне приема некоторых ЛС (производных кумарина и индандиона, салицилатов, некоторых антибиотиков), обтурационной желтухи, синдрома мальабсорбции, целиакии, нарушения функции тонкого кишечника, поджелудочной железы, резекции тонкой кишки, длительной диареи, дизентерии, болезни Крона, спру, язвенного колита, абеталипопротеинемии, парентерального питания, у новорожденных, получающих необогащенные смеси или находящихся исключительно на грудном вскармливании. Геморрагическая болезнь у новорожденных (профилактика и лечение), в т.ч. у новорожденных высокой группы риска — родившихся от матерей, получавших антикоагулянты (в т.ч. фенитоин).

Противопоказания. Гиперчувствительность, гиперкоагуляция, тромбоэмболия, гемолитическая болезнь новорожденных.

С осторожностью. Дефицит глюкозо-6-фосфатдегидрогеназы, печеночная недостаточность, беременность. Категория действия на плод. C

Дозирование. В/м, разовая доза для взрослых — 10-15 мг, суточная — 30 мг. Внутрь, суточная доза для взрослых — 15-30 мг. Детям: новорожденным — до 4 мг/сут, до 1 года — 2-5 мг/сут, до 2 лет — 6 мг/сут, 3-4 лет — 8 мг/сут, 5-9 лет — 10 мг/сут, 10-14 лет — 15 мг/сут. Продолжительность лечения — 3-4 дня, после 4-дневного перерыва курс повторяют. При хирургических вмешательствах с возможным сильным паренхиматозным кровотечением назначают в течение 2-3 дней перед операцией.

Побочное действие. Аллергические реакции: гиперемия лица, кожная сыпь (в т.ч. эритематозная, крапивница), зуд кожи, бронхоспазм. Со стороны системы крови: гемолитическая анемия, гемолиз у новорожденных детей с врожденным дефицитом глюкозо-6-фосфатдегидрогеназы. Местные реакции: боль и отек в месте введения, поражение кожи в виде пятен при повторных инъекциях в одно и то же место. Прочие: гипербилирубинемия, желтуха (в т.ч. ядерная желтуха у грудных детей); редко — головокружение, транзиторное снижение АД, «профузный» пот, тахикардия, “слабое” наполнение пульса, изменение вкусовых ощущений.

Взаимодействие. Ослабляет эффект непрямых антикоагулянтов (в т.ч. производных кумарина и индандиона). Антациды снижают абсорбцию вследствие осаждения солей желчных кислот в начальном отделе тонкого кишечника. Не влияет на антикоагулянтную активность гепарина. Одновременное назначение с антибиотиками широкого спектра действия, хинидином, хинином, салицилатами в высоких дозах, антибактериальными сульфонамидами требует увеличения дозы витамина К. Колестирамин, колестипол, минеральные масла, сукралфат, дактиномицин снижают абсорбцию витамина К, что требует увеличения его дозы. Одновременное назначение с гемолитическими ЛС увеличивают риск проявления побочных эффектов.

Особые указания. При заболеваниях, приводящих к нарушению оттока желчи, рекомендуется парентеральное введение. При гемофилии и болезни Верльгофа препарат неэффективен. Профилактическое назначение витамина К в III триместре беременности неэффективно вследствие низкой проницаемости для него плаценты. Для профилактики геморрагической болезни новорожденных фитонадион более предпочтителен, чем менадиона натрия бисульфит, поскольку реже вызывает у новорожденных (включая недоношенных) гипербилирубинемию и гемолитическую анемию.

Лекарственные препараты

В Российской Федерации на 05.2020 зарегистрировано 3 лекарственных препарата витамина К3 (менадиона натрия бисульфит) в разных лекарственных формах:

• РАДОСТИН® Антистресс
  – (Производства ООО «АВЗ С-П», 141305, г. Сергиев Посад) – комбинированный препарат в форме раствора для перорального применения на основе ретинола, тиамина, рибофлавина, цианокобаламина, аскорбиновой кислоты, холекальциферола, токоферола, биотина, менадиона натрия бисульфита, метионина. Данный витаминный комплекс для птиц назначается для профилактики гиповитаминозов и нарушений белкового обмена у декоративных и певчих птиц и голубей в период вакцинации, линьки, при стрессах. Можно применять при яйцекладке;
• Хелсивит
  – (производства ООО «Хелсивей», г. Москва) – комбинированный препарат на основе витаминов А, D3, E, K, B1, B2, B6, B12, PP, B5, B9, H, B4, B8 в форме раствора для инъекций. Компенсирует дефицит биологически активных веществ в организме животных, возникающий при стрессах, профилактических прививках и дегельминтизации, после перенесенных заболеваний, способствует нормализации обмена веществ у животных. «Хелсивит» назначается в лечебных и профилактических целях КРС и мелкому рогатому скоту, свиньям, собакам и кошкам при различных видах гиповитаминозов, а также при ослабленном иммунитете, поражениях инфекционными заболеваниями, в период реабилитации после различных болезней, в период беременности и в качестве вспомогательного средства лечении при прохождении антибиотикотерапии.

Рекомендуемые условия хранения препаратов – в закрытой упаковке производителя, в защищенном от света месте, при температуре не более 25℃. Более точная информация приведена на упаковках производителей лекарственных препаратов.

В фармацевтике аналоги менадиона натрия бисульфита с тем же фармакологическим действием реализуются в виде следующих лекарственных средств:

• Витамин К1 – филлохинон.
• Витамин К2 – менахинон.
• Витамин К4 –2-метил-1,4-нафтогидрохинон.
• Витамин К5 –2-метил-4-амино-1-нафтогидрохинон.
• Витамин К6 – 2-метил-1,4-диаминонафтохинон.
• Витамин К7 –3-метил-4-амино-1-нафтогидрохинон.

Реализуются в виде следующих лекарственных форм: растворы для внутримышечного введения, таблетки, порошки, растворы для приема внутрь.

Упаковка добавки E222

Согласно международным нормам, упаковывать и перевозить гидросульфит натрия можно в двух видах тары. К первому виду относятся стальные бочки, помещённые в бочки из фанеры. Другой вид упаковки – полиэтиленовые мешки, помещённые в стальные бочки с толщиной стенок выше полумиллиметра. Таким образом, обеспечивается максимальная герметичность тары и пресекаются любые попытки контакта вещества с окружающим воздухом. Как уже было упомянуто выше, достаточно совсем немного воды, чтобы вызвать опасную реакцию. Фасуют гидросульфит натрия по 50 килограммов в одну тару. Данные меры предписаны во всех нормативно-правовых актах стран, которые занимаются производством, поставкой или применением добавки E222.

Дозы и способ применения

РАДОСТИН® Антистреcс

в лечебных целях вводится птице в дозе 3-8 капель в корм ежедневно на протяжении 5 дней. Попугаям и крупным птицам препарат назначается с кормом в дозе 25 капель. Спустя 10 дней курс повторяют. В целях профилактики витамин К3 добавляют в корм птиц 1 раз в месяц в количестве 3 капли на 1 голову. Попугаям и крупным особям дают по 25 капель на протяжении 3-5 дней. Симптомы передозировки не обнаружены.

Хелсивит

для профилактики вводят животным внутримышечно или подкожно 1 раз в 3 недели, в лечебных целях — 1 раз в 7-15 дней в следующих дозах:

• Крупный рогатый скот — 5-6 мл на голову;
• Лошади — 3-5 мл на голову;
• Телята и жеребята — 2-3 мл на голову;
• Козы и овцы — 1-2 мл на голову;
• Ягнята и козлята – 1 мл на голову;
• Взрослые свиньи — 3-5 мл на голову;
• Ремонтный молодняк свиней – 2 мл на голову;
• Поросята-отъемыши — 1,5 мл на голову;
• Поросята-сосуны – 1 мл на голову;
• Новорожденные поросята — 0,5 мл на голову;
• Собаки массой свыше 15 кг — 0,5 мл на голову;
• Собаки массой до 15 кг — 0,2 мл на голову;
• Щенки до 3-х месячного возраста — 0,1 мл на голову;
• Кошки — 0,1 мл на голову.

Для улучшения репродуктивных функций «Хелсивит» назначают самкам двукратно, первый раз — за 1-2 недели до предполагаемого срока осеменения и второй раз — за 1,5-3 месяца до предполагаемого срока рождения. Продолжительность курса — 2-3 инъекции. Лечебный курс может быть назначен повторно, при необходимости, через 30 суток.

Свойства гидросульфита натрия

Кроме свойств консерванта и антиоксиданта, гидросульфит натрия обладает свойствами стабилизатора и отбеливателя. Внешне он представляет собой кристаллическую массу жёлтого или белого цвета или же порошок, обладающий мощным запахом диоксида серы. Данное вещество достаточно неустойчиво: в сочетании с водой образуется пиросульфит. В воде гидросульфит натрия растворяется, а вот в спиртах, жирах и маслах этого не наблюдается.

Синтез гидросульфита натрия производится за счёт соединения карбоната натрия и диоксида серы. Произведённое таким образом вещество пожароопасно, если наблюдается контакт с водой в воздушном пространстве с высоким содержанием кислорода. В то же время в чистом виде он не несёт никакой опасности. При контакте с водой происходит выделение серы и возгорание. Человеческое тело может потреблять добавку E222 в день до 0,7 миллиграммов на один килограмм веса.

Содержание:

• Свойства гидросульфита натрия
• Упаковка добавки E222
• Основные производители гидросульфита натрия
• Применение гидросульфита натрия
• Польза и вред гидросульфита натрия для человеческого организма

Применение гидросульфита натрия

Добавка E222 в наше время получила широкое применение в пищевой промышленности благодаря своим свойствам антиоксиданта и консерванта. На предприятиях пищевой промышленности его добавляют в продукты, в частности в консервированные фрукты. Основная цель: борьба с микробами. Гидросульфит натрия также необходим в современном производстве вин (особенно это касается сухих вин). Добавка E222 позволяет сохранить вкус и пресечь процессы окисления, которые вызываются уксусом. Конечно, некоторые производители вина ради сохранения продукта предпочитают не добавлять гидросульфит натрия, но тогда напиток может приобрести нездоровый коричневатый оттенок. Естественно, поменяется в таком случае и вкус.

Процесс борьбы с микробами таков: гидросульфит натрия контактирует с водой и продуктами брожения. Так, образуется сернистый газ, в котором погибают бактерии, грибки и дрожжи.

Гидросульфит натрия – это добавка, известная, пожалуй, всем кондитерам в Украине и России. E222 добавляется в желе и мороженое, повидло и джемы. Но не сладостями едиными. На этикетках упаковок сушёных фруктов, мяса, колбас, рыбных продуктов питания, консервированных и свежемороженых овощей и фруктов также можно увидеть присутствие гидросульфита натрия. E222 – это практически незаменимое вещество для изготовления полуфабрикатов на грибной и картофельной основе, а также жидких пектинов.

Также добавка E222 используется и в других сферах промышленности. В частности при производстве тканей и покраске хлопка гидросульфит натрия снимает активные красители. Гидросульфит натрия является хорошим восстановительным средством для различных красителей, а также консервирующим – для беления тканей. Применяется это вещество и в более тяжёлой промышленности. К примеру, в биохимической инженерии с его помощью поддерживают отсутствие воздуха в реакторе. Имеет гидросульфит натрия своё применение в лёгкой и химической промышленности.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечную пробу из цистерны отбирают специальным пробоотборником, схема которого представлена в ГОСТ 2184, или пробоотборником аналогичной конструкции, обеспечивающим отбор представительной пробы по всей высоте цистерны. Объем точечной пробы должен быть не менее 1 дм3. Из бочек пробы отбирают пипеткой или сифоном. Объем точечной пробы должен быть не менее 0,5 дм3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

3.3. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают объединенную пробу объемом не менее 0,5 дм3.

3.4. Объединенную пробу бисульфита натрия помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя, номера партии и даты отбора пробы.

3.5. Определение внешнего вида

3.5.1. Аппаратура Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

3.5.2. Проведение анализа Внешний вид технического бисульфита натрия определяют визуально при комнатной температуре. Образец считают выдержавшим испытания, если бисульфит натрия, помещенный в цилиндр, на фоне белой бумаги соответствует требованиям, изложенным в п.1 таблицы.

3.5-3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли бисульфита натрия в пересчете на SO2

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в стандарте. Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336. Колбы мерные 2-500-2 по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 10 и 50 см3. Бюретка вместимостью 50 см3. Колбы конические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336. Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандартах. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации c

(1/2J2)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации
c
(1/2H2SO4)=1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1. Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации
c
(Na2S2O3·5H2O)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6.2. Проведение анализа

5 г бисульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 50 см3 воды, 50 см3 раствора йода, 10 см3 раствора серной кислоты и прибавляют пипеткой 50 см3 раствора бисульфита натрия. Избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски раствора. Одновременно готовят контрольный раствор с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.

3.6.3. Обработка результатов Массовую долю бисульфита натрия в пересчете на SO2 (X

) в процентах вычисляют по формуле где
V
— объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см3:
V1
— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка йода, см3; 0,003203 — количество сернистого ангидрида (SO2), соответствующее 1 см3 раствора йода концентрации точно
c
(1/2J2)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
m
— масса навески, г;
X1
— массовая доля сернистого ангидрида (SO2), определенная по п.3.7.3, %. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%. При получении результата анализа в интервалах 24,0-24,2 и 25,3-25,5% (для продукта 1-го сорта) и 22,5-22,7% (для продукта 2-го сорта) необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%. Допускаемая суммарная абсолютная погрешность результата анализа ±0,35% при доверительной вероятности
P
=0,95.

3.6.2, 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли сульфита натрия в пересчете на SO2

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в стандарте. Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336. Колбы мерные 2-500-2 по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 10 и 50 см3. Бюретка вместимостью 50 см3. Колба коническая Кн-1-500 ТХС по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой. Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандартах. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой), приготовленный по ГОСТ 4919.1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c

(НСl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации
c
(NaOH)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. Формалин по ГОСТ 1625, раствор 3:7; готовят следующим образом: 300 см3 формалина смешивают с 700 см3 воды и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до появления серовато-зеленой окраски в растворе. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.2. Проведение анализа

6 г бисульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, в которую предварительно помещают 20 см3 раствора формалина. Затем прибавляют 80 см3 воды, 10 капель индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую. Если после добавления индикатора раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет, то считают, что сульфит натрия отсутствует. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.3. Обработка результатов Массовую долю сульфита натрия в пересчете на SO2 (X1

) в процентах вычисляют по формуле где
V
— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,0064 — количество сернистого ангидрида (SO2), соответствующее 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
m
— масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1% при доверительной вероятности
P
=0,95. (Измененная редакция, Изм. N 2,3).

3.8. Определение массовой доли железа в пересчете на FeO

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в стандарте. Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770. Пипетки вместимостью 10 и 50 см3. Капельницы 2-50 ХС ГОСТ 25336. Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандарте. Фотоэлектроколориметры КФК-2 или аналогичный. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Бумага индикаторная «конго» красная. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%. 2,2′-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 95 см3 горячей воды с добавлением 5 см3 раствора соляной кислоты концентрации c

(НСl)=0,01 моль/дм3. Квасцы железоаммонийные [железо (III)-аммоний сульфат], раствор, содержащий 1 мг железа (Fe3+) в 1 см3 раствора; готовят по ГОСТ 4212. 10 см3 приготовленного раствора разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3 до 1 дм3; 1 см3 полученного раствора соответствует 0,01 мг железа — раствор А, раствор А применяют только в день приготовления. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и раствор концентрации
c
(НСl)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20%.

O-фенантролин, раствор с массовой долей 0,2%; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 250 см горячей воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.8.2. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают из бюретки соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора А. Объем растворов доводят водой до 20 см3. В каждую колбу последовательно приливают 4 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 4 см3 раствора уксуснокислого натрия и 4 см3 раствора o-фенантролина или 2,2′-дипиридила. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060 мг железа. Одновременно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (на левом барабане) по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром (=490-540 нм). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения количества железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8.3. Проведение анализа

50 см3 раствора, полученного по п.3.6.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору добавляют по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до появления сине-фиолетовой окраски индикаторной бумаги. Затем последовательно добавляют 4 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 4 см3 раствора уксуснокислого натрия и 4 см3 раствора o-фенантролина или 2,2′-дипиридила. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого раствора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к соответствующей аликвотной части раствора контрольного опыта, как и при построении градуировочного графика. Содержание железа в анализируемой пробе в миллиграммах определяют по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.4. Обработка результатов Массовую долю железа в пересчете на FeO (X2

) в процентах вычисляют по формуле где
a
— содержание железа, найденное по градуировочному графику, мг;

1,2865 — коэффициент пересчета с Fе на FeO; m

— масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности
P
=0,95. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9. Определение массовой доли несвязанной двуокиси серы

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы Пипетки вместимостью 1 см3. Колба коническая Кн-1-500 ТХС по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой. Цилиндры 2-25-2 по ГОСТ 1770. Капельницы 2-50 ХС по ГОСТ 25336. Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики которой соответствуют указанным в стандарте. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9.2. Проведение анализа

1 см3 бисульфита натрия помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при прибавлении метилового оранжевого не будет наблюдаться красная окраска раствора.

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Бисульфит натрия пожаро- и взрывобезопасен, токсичен. Токсичность бисульфита натрия обуславливается возможностью выделения из раствора сернистого ангидрида (SO). Сернистый ангидрид (SO2) — бесцветный газ с острым запахом, действует раздражающе на слизистые оболочки. Длительное воздействие вызывает острое воспаление слизистых оболочек и бронхов, выражающееся в кашле, болях в горле и груди, слезотечении. Предельно допустимая концентрация SO2 в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м3 (по ГОСТ 12.1.005).

1а.2. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с бисульфитом натрия, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021 и санитарно-бытовыми помещениями. Производственное оборудование и коммуникации в местах возможного образования газов должны быть снабжены местными отсосами, обеспечивающими состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005. Контроль за концентрацией вредных веществ проводят по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016.

1а.3. Работающие с бисульфитом натрия должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с ГОСТ 12.4.016 и нормами, утвержденными в установленном порядке, а также средствами индивидуальной защиты органов дыхания — респираторами типа У-2К, ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028.

1а.1-1а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

1а.4. При производстве, применении, транспортировании и хранении бисульфита натрия необходимо соблюдать требования ГОСТ 17.2.3.02 и правил безопасности для производства основной химической промышленности.

1а.5. Утилизация отходов осуществляется в соответствии с санитарными правилами накопления, транспортирования, обезвреживания и захоронения промышленных отходов.

1а.4, 1а.5. (Введены дополнительно, Изм. N 3).